آزمایشگاه جداسازی و شناسایی مواد آلی

MSDS برای مواد مورد استفاده در آزمایش 4

+ نوشته شده در  چهارشنبه 17 آبان1391ساعت   توسط   | 

آزمایش شماره 4

تشخیص آلدهیدها و کتونها

در ترکیباتی که دارای گروه عاملی کربونیل هستند ، اگر گروه کربونیل با اتمهای هیدروژن یا گروههای آلکیل استخلاف شده باشد ، آلدهید (RCHO)  یا کتون (RCOR) نامیده می شوند . شیمی این ترکیبات ، در واقع شیمی گروه عاملی کربونیل است . شناسایی این ترکیبات به وسیله واکنشهای مشخصه گروه عاملی کربونیل امکان پذیر است .

 

 برای شناسایی آلدهیدها و کتون ها آزمونهای مختلفی وجود دارد که می توان از آنها به آزمون های 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین ، آزمون کرومیک اسید ، آزمون یدوفرم ، آزمون تالنز ، آزمون فوشین و آزمون بندیکت اشاره نمود .

 

تست 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین :

 آلدهیدها و کتونها با معرف 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین تشکیل رسوب نارنجی تا قرمز می دهند . این آزمون برای شناسایی آلدهید ها و کتون ها از سایر ترکیبات مورد استفاده قرار می گیرد . چنانچه آلدهید یا کتون مورد آزمایش به صورت انون باشد در این صورت رنگ رسوب به سمت قرمز گرایش پیدا خواهد کرد.

در شکل زیر واکنش بین یک کتون و معرف 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین را مشاهده می کنید :

 




    سمت راست (تست مثبت) - سمت چپ (تست منفی) 
     

 روش تهیه معرف 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین :

 1 گرم 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین را در 5 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ حل کرده و آن را با احتیاط به محلول 7 میلی لیتر آب و 25 میلی لیتر اتانول 95 درصد اضافه کنید . پس از آنکه محلول را به شدت هم زدید ، آن را از جامدات حل نشده جدا کنید .

 روش کار شناسایی :

2 یا سه قطره از مایع مجهول ( 05/0 گرم از جامد ) را در 2 میلی لیتر اتانول حل کرده و قطره قطره از معرف 2 و 4 – دی نیترو فنیل هیدرازین به آن اضافه کنید . تشکیل رسوب نارنجی تا قرمز دلیل بر وجود یک آلدهید یا کتون است . حضور پیوند دوگانه مزدوج با گروه کربونیل باعث ایجاد رسوب قرمز رنگ می شود .

تست یدوفرم :

آزمون یدوفرم برای شناسایی متیل کتون ها از سایر کتون ها مورد استفاده قرار می گیرد . ترکیبات هیدروکسی متیل نیز به این آزمون پاسخ مثبت می دهند .

 در شکل زیر واکنش مربوط به آزمون یدوفرم را مشاهده می کنید :

 

 روش تهیه معرف یدوفرم :

 25 گرم ید را در محلولی از 50 گرم پتاسیم یدید و 200 میلی لیتر آب حل کنید .

 روش کار :

حدود 5 الی 6 قطره از نمونه مایع ( یا 50 میلی گرم نمونه جامد ) را در 5/1 میلی لیتر آب مقطر حل کنید . چنانچه حل نشد ، تا انحلال کامل از حداقل مقدار دی اکسان استفاده کنید . سپس حدود 6/0 الی 1 میلی لیتر محلول سود 10 درصد افزوده و چنانچه  محلول دوباره کدر شد ، دی اکسان اضافه کنید . حال قطره قطره از معرف فوق افزوده و مرتب هم بزنید . این عمل را تا زمانی که رنگ زایل نشود ، ادامه دهید . جهت از بین بردن رنگ از حمام بن ماری 60 درجه سلسیوس استفاده کنید . باز معرف اضافه کرده و در خاتمه برای از بین بردن رنگ از چند قطره محلول سود 10 درصد استفاده کنید . تشکیل رسوب زرد رنگ ، دلیل بر مثبت بودن آزمون است . برای ترکیباتی که در حضور مقادیر کم آب نیز حل نمی شوند ، از 3 میلی لیتر دی اکسان استفاده کرده و پس از انجام آزمون 10 میلی لیتر آب اضافه نمائید .

تست مثبت و منفی یدوفرم

 نکته 1 : یدوفرم به کمک بو و رنگ زرد آن یا به طور دقیق به کمک نقطه ذوب آن ( 119 درجه سلسیوس ) مشخص می گردد .

 نکته 2 : یدوفرم در دی اکسان حل می گردد .

 نکته 3 : از آزمون یدوفرم برای شناسایی الکلهایی که دارای گروه متیل کربینول هستند نیز استفاده می شود .

 

تست تالنز یا تولنس :

 آزمون تالنز ( تولنس ) یکی دیگر از روشهایی است که برای تشخیص آلدهیدها از کتونها به کار می رود . آلدهیدها در واکنش با معرف تالنز ( تولنس ) تولید آینه نقره ای در جدار لوله آزمایش می کنند .

در شکل زیر واکنش مربوط به تست تالنز ( تولنس ) را مشاهده می کنید :

 روش تهیه معرف تالنز ( تولنس ) :

 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نیترات در 30 میلی لیتر آب قابل تهیه است و محلول B محلول سود 10 درصد است . واکنشگر باید بلافاصله بعد از تهیه مصرف شود . برای تهیه واکنشگر تالنز ( تولنس ) ، یک میلی لیتر از محلول A را با یک میلی لیتر محلول B مخلوط کنید . رسوب نقره اکسید تشکیل می گردد . سپس قطره قطره محلول آمونیاک غلیظ به آن اضافه کنید ، تا رسوب نقره اکسید حل شود . اکنون واکنشگر برای انجام آزمایش آماده است .

در شکل زیر واکنشهای مربوط به تهیه معرف تالنز ( تولنس ) را مشاهده می کنید :

 

 توجه : واکنشگر تالنز ( تولنس ) باید در هنگام مصرف تهیه شود و باقی مانده آن در ظرف شویی دفع گردد . چنانچه محلول نگهداری شود ، امکان تشکیل رسوب انفجاری Fulminating silver وجود دارد . این رسوب مخلوطی از نیترید نقره (Ag3N) و آزید نقره (AgN3) می باشد .

 روش کار :

 5/0 میلی لیتر معرف تالنز ( تولنس ) را به 3 قطره یا 1/0 گرم از ماده مجهول اضافه کنید . تشکیل آینه نقره ای یا رسوب سیاه دلالت بر مثبت بودن آزمایش دارد . چنانچه در دمای معمولی واکنشی صورت نگرفت ، محلول را در بشر آب گرم کمی حرارت دهید .

 

لوله سمت راست منفی - لوله سمت چپ مثبت (آینه نقره ای)

 

نکته 1 : اگر لوله آزمایش کاملاً تمیز نباشد ، نقره به صورت آینه نقره ای در دیواره لوله آزمایش تشکیل نمی شود ، و به صورت رسوب یا سوسپانسیون سیاه ظاهر می شود .

نکته 2 : برخی از کتونهای ساده مانند استون و متیل اتیل کتون نیز به این آزمون پاسخ مثبت می دهند .

تست فوشین :

 در آزمون فوشین معرف نباید حرارت داده شود ، و محلول مورد آزمایش نباید قلیایی باشد . هنگام انجام آزمون روی مجهول ، بهتر است یک آلدهید معلوم به عنوان شاهد استفاده شود .

 روش تهیه معرف یا شناساگر فوشین :

 5/0 گرم فوشین خالص ( روزانیلین هیدروکلرید ) (rosaniline hydrochloride) را در 500 میلی لیتر آب مقطر حل کرده و محلول را صاف کنید ؛ 500 میلی لیتر آب مقطر را با سولفور دی اکسید ، اشباع کرده ، با محلول فوشین به طور کامل مخلوط کرده و به مدت یک شب به حال خود بگذارید . این روش ، معرفی بیرنگ و حساس را تولید می کند .

در شکل زیر ساختار معرف فوشین یا روزانیلین هیدروکلرید را مشاهده می کنید :

 روش کار : 

2 میلی لیتر از معرف فوشین – آلدهید را در یک لوله آزمایش ریخته و یک قطره از آلدهید مورد آزمایش را به آن اضافه کنید . رنگ تولید شده در عرض چند دقیقه را مشاهده کنید . ( مثلاً برای بوتانال رنگ ارغوانی مایل به بنفش در عرض 3 الی 4 دقیقه ظاهر می شود . ) یاد آوری می شود که معرف نباید حرارت داده شود .

تست بندیکت:

معرف بندیکت ، یک معرف نامیده شده با اسم یک شیمیدان آمریکایی (Stanley Rossiter Benedict) می باشد . که  برای شناسایی آلدهیدهای آلیفاتیک ( غیر آروماتیک ) فاقد گوگرد و آلفا هیدروکسی کتون ها استفاده می شود . در شکل زیر واکنش یک آلدهید و یک آلفا هیدروکسی کتون را با معرف بندیکت مشاهده می کنید :

 روش تهیه معرف بندیکت :

 173 گرم سدیم سیترات و 100 گرم سدیم کربنات بی آب را در 800 میلی لیتر آب حل کرده و با افزودن آب مقطر حجم آن را به 850 میلی لیتر برسانید . در ظرف دیگری 3/17 گرم مس سولفات آبدار را در 100 میلی لیتر آب حل کرده و محلول حاصل را ضمن هم زدن به محلول سیترات و کربنات اضافه نمائید و حجم محلول نهایی را با افزودن آب به یک لیتر برسانید . 

+ نوشته شده در  دوشنبه 15 آبان1391ساعت   توسط   | 

دانلود کتاب Vogel's TEXTBOOK OF PRACTICAL ORGANIC CHEMISTRY

در این پست شما می توانید کتاب "شیمی آلی کاربردی Vogel" که یکی از کتابهای اصلی در شیمی آلی کاربردی است را در دو ویرایش سوم و پنجم دانلود کنید 

در لینک زیر می توانید ویرایش سوم این کتاب را دانلود کنید. این ویرایش دارای ۱۲ فصل در ۱۲۱۲ صفحه است و دارای قابلیت جستجو و کپی کردن مطالب است

دانلود ویرایش سوم

در لینک زیر نیز ویرایش پنجم (آخرین ویرایش) را میتوانید دانلود کنید. این ویرایش در ۱۰ فصل دارای ۱۵۴۰ صفحه است ولی این ویرایش قابلیت جستجو و کپی کردن متن ها را ندارد

دانلود ویرایش پنجم

+ نوشته شده در  شنبه 6 آبان1391ساعت   توسط   | 

ویدیو تست لوکاس و تست جونز

تست لوکاس

 با استفاده از تست لوکاس، نوع الکل تشخیص داده می شود الکلهای نوع سوم سریع تر از الکلهای نوع دوم به تست لوکاس جواب میدهند و الکل های نوع اول به سختی به این تست جواب جواب می دهند(در واقع نوع اول پاسخ نمیدهد)

 

تست جونز

الکل های نوع اول و دوم به این تست پاسخ مثبت می دهند بنابران این تست روش مناسبی برای شناسایی نوع اول و دوم از نوع سوم است

 قسمت اول ویدیو مربوط به تست لوکاس و قسمت دوم مربوط به تست جونز است

مشاهده ویدیو

لینک کمکی جهت یادگیری بیشتر:

http://www.organicchem.org/oc2web/lab/exp/oxid/oxiddes.html 

+ نوشته شده در  شنبه 6 آبان1391ساعت   توسط   | 

ویدیو تست سدیم برای شناسایی گروه عاملی الکل

در لینک زیر می توانید ویدیوی تست سدیم را ببیند. از تست سدیم میتوان برای شناسایی گروه عاملی الکلها (هیدروکسیل) استفاده کرد. در اثر واکش الکل با سدیم گاز هیدروژن متصاعد میشود.

مشاهده فیلم

+ نوشته شده در  پنجشنبه 4 آبان1391ساعت   توسط   | 

دانلود کتاب (شراینر) The systematic identification of organic compounds 8th Shriner

کتاب شناسایی سیستماتیک ترکیبات آلی (شراینر) که یکی از کتابهای مرجع برای درس جداسازی و شناسایی مواد آلی می باشد را میتوانید در لینک زیر دانلود کنید

دانلود کتاب

+ نوشته شده در  پنجشنبه 4 آبان1391ساعت   توسط   | 

MSDS برای 3و5 دی نیتروبنزوئیل کلرید

 برای مشاهده MSDS یا برگه اطلاعات ایمنی مواد برای 3و5 دی نیتروبنزوئیل کلرید  به لینکهای زیر مراجعه کنید

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923839

http://www.stmarytx.edu/environmental-health/pdf/chemistry/ACROS%20Organics/35DinitrobenzoylChlorideACROS.pdf

 

https://www.spectrumchemical.com/MSDS/TCI-D0825.pdf

 

Physical and Chemical Properties

Physical state and appearance: Solid.

Odor: Not available.

Taste: Not available.

Molecular Weight: 230.57 g/mole

Color: Not available.

pH (1% soln/water): Not available.

Boiling Point: Decomposes.

Melting Point: 69.5°C (157.1°F)

Critical Temperature: Not available.

Specific Gravity: Not available.

Vapor Pressure: Not applicable.

Vapor Density: Not available.

Volatility: Not available.

Odor Threshold: Not available.

Water/Oil Dist. Coeff.: Not available.

Ionicity (in Water): Not available.

Dispersion Properties: Not available

Solubility: Not available

+ نوشته شده در  پنجشنبه 4 آبان1391ساعت   توسط   | 

آزمایش شماره 3

تهیه مشتق جامد برای الکل ها :

مشتق هایی که در مورد الکل ها عمومیت دارند ، عبارتند از : فنیل اورتان ، آلفا نفتیل اورتان ، 2 و 5 - دی نیترو بنزوات و 3 – نیترو فتالات .

روش تهیه مشتق آلفا نفتیل اورتان ( α – نفتیل اورتان ) :

یک گرم الکل یا فنول بدون آب را در یک لوله آزمایش ریخته و 5/0 میلی لیتر فنیل ایزو سیانات به آن اضافه کنید . اگر ترکیب مجهول فنول باشد ، باید واکنش را با 2 یا 3 قطره پیریدین یا اتانول آمین بی آب کاتالیز کرد . اگر واکنش به صورت خود به خود انجام نشد ، محلول را به مدت 5 دقیقه روی حمام بخار گرم کنید . سپس محلول مورد نظر را در یک بشر محتوی یخ ، سرد کرده و دیواره بشر را با هم زن شیشه ای خراش دهید ، از این طریق کریستالیزه شدن و تبلور تسریع می شود . اورتان تهیه شده را با حل کردن آن در 5 میلی لیتر پترولیوم اتر یا کربن تترا کلرید تبلور مجدد نمائید .

در شکل زیر واکنش الکل با فنیل ایزو سیانات و تهیه مشتق آلفا نفتیل اورتان را مشاهده می کنید :


 

روش تهیه مشتق 3 و 5 – دی نیترو بنزوات :

حدود 5/0 گرم ، 3 و 5 - دی نیترو بنزوییل کلرید را با 2 میلی لیتر ماده مجهول ( الکل ) در یک لوله آزمایش مخلوط کرده و به آرامی حدود 5 دقیقه بجوشانید . سپس 10 میلی لیتر آب مقطر به آن افزوده و محلول را در حمام یخ ، سرد کنید تا رسوب بدهد . رسوب را صاف کرده و با 10 میلی لیتر محلول سدیم کربنات 2 درصد بشویید . تبلور مجدد را با 5 الی 10 میلی لیتر محلول اتانول و آب انجام دهید .

در شکل زیر واکنش الکل با 3 و 5 – دی نیترو بنزوییل کلرید و تولید مشتق 3 و 5 – دی نیترو بنزوات را مشاهده می کنید :

روش تهیه مشتق 3 – نیترو فتالات :

مخلوطی از 4/0 گرم ، 3 – نیترو فتالیک انیدرید و 5/0 میلی لیتر الکل ( در صورتی که دمای جوش آن کمتر از 150 درجه سلسیوس باشد . ) را در یک بالن بسیار کوچک متصل به چگالنده ( کندانسور ) به آرامی بجوشانید . پس از اینکه مخلوط به صورت مایع در آمد ، حرارت دادن را 5 تا 10 دقیقه دیگر ادامه دهید . مخلوط را سرد کرده با 5 میلی لیتر آب رقیق نموده و تا جوشیدن حرارت دهید . اگر انحلال کامل نباشد ، 5 تا 10 میلی لیتر آب داغ اضافه نمائید . محلول را جهت تبلور سرد کنید . واگر ماده روغنی تشکیل شد ، به منظور تشکیل بلور باید یک شب بماند . محصول را یک یا دو بار با آب داغ تبلور مجدد نمائید .

در شکل زیر واکنش 3 – نیترو فتالیک انیدرید با الکل و تهیه مشتق 3 – نیترو فتالات را مشاهده می کنید

+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت   توسط   | 

MSDS یا برگه اطلاعات ایمنی مواد برای اسید سولفوریک

برای مشاهده MSDS سولفوریک اسید به لینک های زیر مراجعه نمایید.

http://www.ee.iitb.ac.in/~nanoe/msds/sulphuric%20acid.pdf

 

http://brown.edu/Departments/Visual_Art/documents/SulfuricAcid.pdf

 

http://www.exide.co.nz/industrial/specs/SulfuricAcid.pdf

Physical and Chemical Properties

Physical state and appearance: Liquid.Thick oily liquid

Odor: Odorless, but has a choking odor when hot.

Taste: Marked acid taste. Strong

Molecular Weight: 98.08 g/mole

Color: Colorless.

pH (1% soln/water): Acidic.

Boiling Point:

270°C (518°F) - 340 deg. C Decomposes at 340 deg. C

11

Critical Temperature: Not available.

Specific Gravity: 1.84 (Water = 1)

Vapor Pressure: Not available.

Vapor Density: 3.4 (Air = 1)

Volatility: Not available.

Odor Threshold: Not available.

Water/Oil Dist. Coeff.: Not available.

Ionicity (in Water): Not available.

Dispersion Properties: See solubility in water.

Solubility:

Easily soluble in cold water. Sulfuric is soluble in water with liberation of much heat. Soluble in ethyl alcohol.


+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت   توسط   | 

آزمایش شماره 2

تشخیص هیدروژن فعال یا تست فلز سدیم :

از جمله خواص اساسی گروه هیدروکسیل ایجاد پیوند هیدروژنی و مبادله شیمیایی هیدروژن است . فلز هیدروژن ( مخصوصاً نمونه هایی که تازه بریده شده اند ) به آسانی با گروه هیدروکسیل واکنش داده و هیدروژن آزاد می کنند .

توجه : گروههای عاملی دارای هیدروژن متصل به نیتروژن و گوگرد نیز می توانند ، تولید گاز هیدروژن نمایند .

تست سریک آمونیوم نیترات NH4)2Ce(NO3)6):


 

معرف سریک آمونیوم نیترات با ترکیباتی که دارای گروههای هیدروکسیل الکلی هستند ، یک کمپلکس قرمز رنگ تشکیل می دهد . جواب آزمون برای الکلهای نوع اول ، دوم و سوم که کمتر از 10 کربن دارند ، مثبت است . تمام انواع گلیکول ها ، پلی ال ها ، کربوهیدرات ها ، هیدروکسی اسیدها ، هیدروکسی آلدهیدها و هیدروکسی کتون ها ، به این آزمون پاسخ مثبت داده و تولید محلول قرمز می کنند .

بایستی دقت کرد ، که تشکیل کمپلکس قرمز رنگ ، یک حد واسط در اکسایش الکل ها توسط معرف فوق است . قسمت دوم واکنش شامل از بین رفتن رنگ قرمز و تشکیل کمپلکس بی رنگ (Ce(lll است .

آزمون کرومیک اسید ( معرف جونز ) :

این واکنش برای شناسایی و تشخیص الکل های نوع اول و دوم از الکل های نوع سوم است و بر اساس کاهش کروم (VI) زرد - نارنجی ، به کروم (III) سبز رنگ است . الکل بوسیله این واکنشگر اکسیده می شود . تغییر رنگ واکنشگر از نارنجی به سبز به عنوان پاسخ مثبت به آزمایش است . الکل های نوع اول و دوم بوسیله این واکنشگر ، به ترتیب به کربوکسیلیک اسید و کتون تبدیل می شوند .

باید توجه داشت که الکل های نوع اول در اثر اکسایش ابتدا به آلدهید و سپس به کربوکسیلیک اسید تبدیل می شوند ، اما در مورد الکل های نوع دوم که کتون تولید می شود ، اکسایش متوقف می شود .

نکته : الکل های نوع اول و دوم به آزمون کرومیک اسید ( معرف جونز ) پاسخ مثبت می دهند ولی الکل های نوع سوم به این آزمون پاسخ مثبت نمی دهند .

نکته : آلدهید ها نیز به آزمون کرومیک اسید ( معرف جونز ) پاسخ مثبت می دهند .

واکنش یک الکل آلیلی با معرف لوکاس :

واکنش یک الکل بنزیلی با معرف لوکاس :

روش تهیه معرف لوکاس :

مقدار 136 گرم ( 1 مول ) ZnCl2 خشک را در 105 گرم ( 1 مول ) هیدروکلریک اسید غلیظ حل کنید .

 

 

Lucas Test

Functional Group(s):   3°alcohols, some (but not all) 2 °alcohols, 1°,2°,3° allylic alcohols Known(s):   1-butanol (1 °); 2-butanol (2 °); tert-butyl alcohol (3°)

 

This test is for alcohols with six or fewer carbons.  The unknown must be soluble in the reagent in order for this test to be valid.

 

Procedure

 

Set up 4 small (12 X 75mm) test tubes in a test tube rack in the hood.  Label the test tubes #1-4.  Add ~5 mg of a solid unknown/known or 0.5ml of a liquid unknown/known to each tube.  Use test tube #1 for the unknown and tubes # 2-4 for each of the known alcohols to be tested.  Add 1ml of the Lucas reagent to tubes #1-4. Vortex the mixture for 2 minutes, then allow the tube to sit undisturbed for 3-5 minutes.    Observe each tube for formation of an insoluble layer, emulsion or color change and compare the results of the unknown with the known compounds.

 

Results

 

An insoluble layer, cloudiness, color change (red or orange) or an emulsion will form with 1°, 2°, 3° allylic, 3° alkyl and some 2 ° alcohols and constitutes a “positive” result.  Students should compare his/her results of the

            unknowns with the results for known compounds when trying to decide whether a result is positive or negative. Alkenes may give a “false” positive result due to HCl reacting with the alkene through an electrophlic addition. Phenols and enols will not give a positive result.


 

جواب سوالات:


 

1)دلیل کدر شدن محیط در تست لوکاس را توضیح دهید.

دلیل کدر شدن تشکیل هالو آلکان می باشد.چون مکانیسم این واکنش کربوکاتیونی است و کربوکاتیون نوع سه پایدارتر است هالوآلکان نوع سه سریع تر تشکیل شده و برای نوع دوم بر اثر حرارت تشکیل می شود وبرای نوع یک چون کربوکاتیون آن ناپایدارتر است و یون -Cl قدرت هسته دوستی زیادی ندارد نمی تواند به طور مستقیم به الکل نوع یک حمله کند و از مکانیسم SN2 واکنش انجام شود. در نتیجه فقط به الکل نوع دو و سه جواب می دهد.

2)به چه دلیل الکل نوع اول دیرتر کدر می شود؟

چون مکانیسم از نوع دو مرحله ای است و چون کربوکاتیون نوع یک ناپایدارتر است تشکیل نمی شود و از طرفی قدرت هسته دوستی -Cl در حدی نیست که بتواند مکانیسم تک مرحله ای انجام شود.

3)نقش ZnCl2 را در این آزمایش مشخص نمایید.

 ZnCl2  به تفکیک اسید هیدروکلریک کمک می کند تا یون های -Cl آزاد گردد.

عوامل خطا :

در تست سدیم هیدروژن متصل به اکسیژن ،گوگرد و نیتروژن به این تست جواب مثبت می دهد.امکان دراد ماده مجهول  به جای الکل آمین یا سولفور باشد.

از دیگر خطاها می توان به ناتوانی در تشخیص رنگ ها اشاره کرد.

در تست لوکاس مدت زمان و میزان حرارت اعمال شده ممکن است ایجاد خطا نماید.

+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت   توسط   | 

MSDS یا برگه اطلاعات ایمنی مواد برای استون

اطلاعات کامل مربوط به برگه اطلاعات ایمنی مواد برای استون را در لینک زیر میتوانید مشاهده کنید

http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927062

ما برای نمونه یک قسمت از آن شامل خصوصیات فیزیکی و شیمیایی را ذکر می کنیم

حالت فیزیکی و شکل ظاهری: مایع
بو: میوه ای. شبیه نعناع، خوشبو ،اتری (در رده بوهای اتر)
طعم: تند، شیرین
وزن مولکولی: 58.08 گرم / مول
رنگ: بی رنگ. شفاف

pH:در دسترس نیست
نقطه جوش: 56.2 درجه سانتیگراد (133،2 فارنهایت)
نقطه ذوب: 93،35- درجه سانتیگراد (139،6- فارنهایت)
بحرانی دما: 235 درجه سانتیگراد (455 فارنهایت)
وزن مخصوص: 0.79 (آب = 1)

فشار بخار: 24 کیلوپاسکال در 20درجه سانتیگراد
چگالی بخار: 2 (هوا = 1)
فراریت: در دسترس نیست.
بو آستانه: 62 برگ در دقیقه
ضریب توزیع آب / نفت : این محصول به مفدار زیاد حل میشود در آب. لگاریتم (نفت/آب)=0.2-

ماهیت یونی (در آب): در دسترس نیست.
خواص انتشار: حلالیت در آب
حلالیت: به راحتی قابل حل در آب سرد، آب گرم است.

+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت   توسط   | 

MSDS چیست؟

 MSDS  چيست؟

                        MSDS=MATERIAL SAFETY DATA SHEET         

برگه اطلاعات ایمنی مواد

تعریف :MSDS یا برگه اطلاعات ایمنی مواد به مفهوم اطلاع یافتن از ماهیت ماده ، شناخت عوامل خطر و راههای کنترل آن می باشد .

هدف : آشنایی با واژه MSDS ، شناسایی مفهوم ها و پارامتر های مورد استفاده در آن و پی بردن به روشهای کنترل و پایش آن می باشد .

 

پارامتر های موجود در برگه MSDS

1-  مشخصات ماده :

الف )نام ماده : شامل نام تجاری یا نام شیمیایی ماده می باشد

ب)نام شرکت سازنده ، آدرس ، شماره تماس و تلفن تماس اضطراری می باشد .

2- ماهیت فیزیکی و شیمیایی ماده :

 الف ) فیزیکی :شکل ظاهری (جامد ، مایع، گاز )، رنگ ،بو-

ب) شیمیایی : نقطه جوش – نقطه ذوب-خواص انفجاری ، فشار بخار، دانسیته،چگالی ویژه، دمای احتراق،

 قابلیت انحلال ، PH و ... می باشد

3- شناسایی خطر :

عمده خطرات ماده که ممکن است شامل خورندگی،سوزانندگی ،آلوده کنندگی ، سمیت و... باشد

4- پیش بینی کمک های اولیه :

شامل مخاطرات موادی است که در هنگام تماس فرد را از نظر بیماری زایی تحدید می نماید

الف) تماس پوستی

ب)تماس تنفسی

ج)تماس گوارشی

5- پیش بینی اطفاء حریق:

شامل خطرات آتش گرفتن ماده ناشی از واکنش سریع با اکسیژن

پس از مشخص شدن عامل بلقوه آتش زایی باید روشهای اطفاء آن نیز لحاظ شود . در مشخص کردن روش اطفاء حریق بکار بردن وسیله اطفاء مناسب بسیار اهمیت دارد .

وسیله حفاظت فردی مناسب نیز باید برای آتش نشانان تعریف شود

6- پیش بینی رها شدن در محیط :

الف) احتیاطات فردی

ب) احتیاطات محیطی                                            

ج)احتیاطات پاکسازی : در صورت انتشار باید توسط چه ماده ای خنثی گردد .

7- انبارش و حمل و نقل :

شامل موارد ترانسپورت کالا در داخل و خارج از محیط کارخانه می شود

نحوه حمل و نقل ماده :

الف) جاده ای ( کامیون ، وانت ،اتومبیل شخصی و...)

ب)هوایی ( هواپیما، بالن...)

ج)دریایی( کشتی ، قایق و...)

د)راه آهن( قطار ، و...)

انبارش :

نحوه نگهداری مواد بسیار اهمیت دارد زیرا بعضی از مواد چنانچه در فاصله مشخصی از همدیگر قرار داده نشوند

 می توانند ازطریق واکنش های شیمیایی تولید حریق ، انفجار ، خورندگی ، سوزانندگی و... نمایند.

8- کنترل های ظاهری :

-کنترل های فردی( استفاده از لوازم حفاظت فردی )

- کنترل های بهداشتی

-کنترل های زیست محیطی

9- پایداری و واکنش پذیری ماده :

از نظر انتشار و پخش شدن ماده در محیط مورد اهمیت قرار دارد

1-     گازها بصورت نشت کردن و اسپری شدن در محیط انتشار می یابند

2-    جامدات بصورت ذرات معلق در محیط انتشار می یابند

3-    مایعات از طریق نشت کردن ، بخار شدن در محیط انتشار می یابند.

واکنش پذیری :

الف ) واکنش گرما زا : در اثر تماس با مواد دیگر یا فعل و انفعالات داخلی خود بخود تولید حرارت نموده که چنانچه حرارت از حد تعریف شده اشتعال زایی فراتر رود تولید حریق یا انفجار می نماید

ب) واکنش گرماگیر : ماده با جذب حرارت از منبع خارجی تولید حریق یا انفجار می نماید .

واکنش :1- تجزیه

 

             2- ترکیب

 

 9-1 : شریط اجتناب : فعالیت های که باید از آنها دروی جست مثل :( دور نگه داشتن تینر از حرارت )

9-2 : مواردی که باید از آن پرهیز کرد : ناسازگاری ماده با مواد یا شرایط خاص می تواند تولید خطرنماید

9-3 : خطرات تجزیه محصول : ماده به چه موادی قابل تجزیه می باشد

الف) خطرات شیمیایی

ب) خطرات حریق

ج)خطرات پرتوزایی

10- اطلاعات سم شناسی :

الف) شدت سمی بودن   * سمیت حاد    * سمیت مزمن

ب)اثرات سم

نکته : LD50(دوز کشنده 50 درصد)     LC50 (غلظت کشنده 50 درصد)

11- تجزیه حرارتی :

الف) خطرات شیمیایی

ب) خطرات حریق

ج)خطرات پرتوزایی

12- ملاحظات مربوط به نشتی و دفع مواد :

در صورت انتشار در محیط با چه ماده ای خنثی می شود و راه خنثی کردن ماده و نحوه برخورد با

 پیامد های زیست محیطی و فردی آن چیست .

13- الزامات قانونی :

در مراجع قانونی مانعی برای استفاده از این ماده وجود دارد یا خیر

روشهای دفع در محیط چیست

روشهای استفاده برای ایمنی افراد چیست

14- سایر اطلاعات

پیشنهادات برای برخورد ایمن با ماده

محدودیت ها ی استفاده و کاربرد ماده

الف ) محدودیت های زیست محیطی

ب)محدودیت های فردی

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت   توسط   | 

آزمایش شماره 1

 

آزمایش شماره ۱

تئوری

 آزمایشات مقدماتی شامل تعیین نقطه ذوب و جوش، تعیین چگالی، ضریب شکست، چرخش نور پلاریزه، تجزیه عنصری(ذوب قلیایی)، دسته بندی از طریق حرارت می باشند

تست حلالیت: برای تعیین حلالیت یک ترکیب آلی اگر ترکیب موردنظر جامد باشد 0.1گرم ازآن را به داخل 3 میلی لیتر حلال منتقل می کنیم .

اگر ترکیب مورد نظر مایع باشد 0.2میلی لیتر معادل 6-4 قطره از آن را با 3 میلی لیتر از حلال ، مورد آزمون قرار می دهیم.

برای تعیین حلالیت ترکیب لوله آزمایش را کمی تکان می دهیم اگر ترکیب تشکیل یک فاز داد ماده مورد نظر داخل حلال حل شده ولی اگر تشکیل دو فاز مستقل (جامد-مایع یا مایع- مایع) داد به این معنی است که ترکیب موردنظر داخل حلال حل نشده است

 

نوع حلال برحسب نمودار زیر تعیین می شود.

 

تشریح نمودار : ابتدا ترکیب را به داخل آب منتقل کرده اگر حل شد دوباره مقدار تعیین شده ای از ترکیب را داخل اتر حل می کنیم . اگر ماده داخل اتر حل شد نوع ترکیب شامل S1,Sa,Sb است و اگر حل نشد نوع ترکیب S2 است.

اکثر مواد آلی در آب حل نمی شوند ولی در اتر حل می شوند.  ولی اگر ترکیبی در آب حل شود و در اتر حل نشود غیر طبیعی است.

اگر ترکیب مجهول در آب حل نشد حلالیت آن را در NaOH 5% تست می کنیم. اگر در سود حل شد حلالیت آن را در NaHCO3 5% بررسی می کنیم. اگر حل شد A1 و اگر حل نشد A2 است. ولی اگر ترکیب در سود حل نشد حلالیت آن را در HCl 5% بررسی می کنیم. اگر حل شد نوع ترکیب B ولی اگر حل نشد حلالیت آن را در اسید سولفوریک 98% بررسی می کنیم. اگر ترکیب داخل اسید سولفوریک بتواند حل شود حلالیت آن را در H3PO4 85% نیز بررسی می کنیم. اگر حل شد N1 و اگر حل نشد N2 می باشد.اگر ترکیب مجهول در اسید سولفوریک حل نشود آن را با I نمایش می دهیم.

برای تمییز S1,Sa,Sb یک قطره از محلول را روی کاغذ لیتموس  منتقل می کنیم. اگر کاعذ لیتموس تغییر رنگ نداد S1 ولی اگر قرمز شد Sa و اگر آبی شد Sb است.

 

S2 : نمک های اسیدهای آلی ، آمین هیدرو کلرید ، اسیدهای آمینه ،کربوهیدراتها ، اسیدهای چندبنیانی و ترکیبات پلی هیدروکسی

 

Sa :کربوکسیلیک اسیدهای تک عاملی با 5 اتم کربن یا کمتر و سولفونیک اسیدهای آروماتیک

 

Sb :آمین های تک عاملی با 6 اتم کربن یا کمتر  ،

 

S1 :الکل های تک عاملی ، آلدهیدها ، کتون ها ،اترها ، آمیدهای با 5 اتم کربن و کمتر و نیتریل ها

 

A1 :اسیدهای آلی قوی ، کربوکسیلیک اسیدهای دارای بیشتر از 6 اتم کربن ، فنول ها با گروه های الکترون گیرنده در موقعیت های ارتو و پارا ، بتا-دی کتون ها

 

A2 : اسیدهای آلی ضعیف ،فنول ها ، انول ها ،ایمین ها ، ایمیدها ،سولفونامیدها ،تیوفنول ها ،همگی با بیش از 5 اتم کربن ،بتا – دی کتون ها ، ترکیبات نیترو دارای هیدروژن های آلفا

 

B : آمین های آلیفاتیک با 8 اتم کربن و بیشتر ، بعضی اکسی اترها ،آنیلین ها (فقط یک گروه فنیل به نیتروژن متصل است.)

 

MN : ترکیبات خنثی متفرقه دارای نیتروژن یا گوگرد که بیش از 5 اتم کربن داشته باشند.

 

N1 : الکل ها ، الدهیدها ،متیل کتون ها ، کتون های حلقوی ، استرهای دارای یک گروه عاملی و بیشتر از 5 اتم کربن ولی کمتر از 9اتم کربن ، اترهای دارای کمتر از 8 اتم کربن ، اپوکسیدها

 

N2 : الکنها ، الکینها ، اترها ، بعضی ترکیبات آروماتیک ها ، کتون ها ، ( غیر از آنهایی که در دسته N1 قرار دارند.)

 

I : هیدروکربن های اشباع شده ، هالوآلکان ها ، آریل هالیدها ، دی آریل اترها ، ترکیبات آروماتیک با گروه های جانشین غیر فعال کننده

 

 تعیین چگالی :  ابتدا پیکنومتر را با آب مقطر پر کرده و وزن می نماییم . سپس آن را با محلول پر کرده و وزن می نماییم. وزن پیکنومتر + آب را بر وزن پیکنومتر + محلول مجهول تقسیم می کنیم تا چگالی به دست آید.

 

 تعیین نقطه ذوب : ایتدا یک سر لوله مویین را با حرارت مسدود کرده و از طرفی که باز استچند ضربه به ماده مورد نظر وارد می کنیم تا ماده داخل لوله مویین رود. لوله مویین را وارونه کرده طوری که سر باز آن در بالا قرار گیردو از ارتفاعی رهایش می کنیم تا ماده به ته لوله مویین برود. سپس داخل لوله مویین قرار داده و نقطه ذوب آن را قرائت می کنیم.

 

تععین نقطه جوش : محلول مجهول را داخل لوله آزمایش ریخته و لوله مویین ته بسته را وارونه داخل آن قرار می دهیم.طوری که ته باز آن داخل محلول قرار بگیرد.دماسنجی به لوله آزمایش بسته و آن را داخل حمام پارافین قرار می دهیم و کل مجموعه را حرارت می دهیم. به تدریج حباب هایی از داخل محلول خارج می شود وقتی خروج حباب پیوسته شد حرارت دادن را متوقف می کنیم. بعد از مدتی حباب ها کاهش یافته و محلول داخل لوله مویین وراد شده و به سمت بالا حرکت می کند. در این هنگام دمای دماسنج را که همان دمای جوش است یادداشت می نماییم.

 

تست احتراق : مقدار کمی از ماده را داخل اسپاتول (قاشقک) تمیزی منتقل کرده و آن را روی شعله حرارت می دهیم . فعل و لانفعالاتی که صورت می گیرد به صورت زیر است :

 

خروج دود سیاه و سفید : ترکیب مورد نظر آروماتیک است .

 

باقی ماندن خاکستر : ماده مورد نظر معدنی است.

 

شعله ور شدن : وجود اکسیژن در ساختار ماده مجهول

 

جرقه زدن : وجود نیتروژن در ساختار که به NO2 تبدیل می شود.

 

نکته : اگر ترکیب موردنظر جامد باشد آزمایش های نقطه جوش و چگال را برای آن انجام نمی دهیم.

 

اگر ترکیب موردنظر مایع باشد آزمایش نقطه ذوب را برای آن انجام نمی دهیم.

شناسایی عناصر: گداز ترکیبات آلی به همراه سدیم (Sodium Fusion) به عبارت دیگر، تکلیس با سدیم یا ذوب قلیایی

 ---------------------------------------------------------------------

قطبیت و حلالیت

وقنی ماده ای در یک حلال حل می شود، مولکولها یا یونهای آن، کم و بیش به طور تصادفی در بین مولکولهای حلال توزیع می شوند

سدیم کلرید به آسانی در آب حل می شود و یونهای آن از یکدیگر جدا می شوند، در صورتی که در فاز جامد به ازای هر مول چند صد کیلو کالری انرژی لازم است تا در سدیم کلراید یونها به تحرک درآیند.

با وارد کردن ماده ای بین دو صفحه دارای بار مخالف، و تحت تاثیر خاصیتی از ماده که ثابت دی الکتریک نامیده می شود، مقدار کار لازم برای جدا کردن آن صفحات از یکدیگر کاهش می یابد. بنابراین غیر عادی نیست که آب با ثابت دی الکتریک 80، جداشدن یونهای سدیم  و کلراید از یکدیگر و به عبارتی حل شدن سدیم کلراید در آب را آسان می سازد. در صورتی که اتر(ثابت دی الکتریک 4/4) و هگزان(ثابت دی الکتریک 9/1) حلالهای بسیار ضعیفی برای نمکهایی از این نوع هستند. در حقیقت مولکولهای آبی که بین دو یون (یا صفحات باردار خازن) قرار می گیرند، دوقطبی های کوچکی هستند که خود را به گونه ای آرایش می دهند که یونهای باردار را به طور جزئی خنثی کرده و بدین ترتیب سیستم را پایدار کنند. بنابراین می توان انتظار داشت که قدرت حلال پوشی و ثابت دی الکتریک ممکن است همسو باشند. اما این موضوع همیشه واقعیت ندارد. به همین دلیل برای اینکه یک حلال بتواند به طور موثری یونها را احاطه کند، آن حلال باید ثابت دی الکتریک بزرگی داشته باشد. ولی آن تنها ویژگی برای حلال پوشی نیست. برای مثال هیدروژن سیانید با ثابت دی الکتریک 116، حلال بسیار ضعیفی برای نمکهایی نظیر سدیم کلراید است. گرچه وضعیت کاملا پیچیده است ، ولی یک عامل اساسی درباره شایستکی آب و سایر حلالهای دارای گروههای هیدروکسیل، ناشی از توانایی آنها در تشکیل پیوند هیدروژنی است

آب بواسطه داشتن ثابت دی الکتریک بزرگ و توانایی تشکیل پیوند هیدروژنی ،حلال خوبی برای نمکها بوده، ولی حلال ضعیفی برای ترکیبات غیر قطبی است. در آب خالص، مولکولها به گونه ای آرایش یافته اند که مراکز مثبت و منفی مجاور یکدیگر هستند. کوشش به منظور حل کردن یک ترکیب غیر قطبی مانند هگزن در آب، بدین معنی است که بارهای مخالف در یک محیط با ثابت دی الکتریک کم (هگزن) از یکدیگر جدا می شوندو در این صورت می توان انتظار داشت که به طور کلی یک حلال قطبی فقط یک ماده حل شونده قطبی رل به آسانی حل کند و یک حلال غیر قطبی فقط ترکیبات غیر قطبی را حل کند. این قانونمندی را به طور اختصار به صورت «شبیه، شبیه را حل می کند» خلاصه شده است.

چون اکثر مولکولهای آلی هم یک قسمت قطبی و هم یک قسمت غیر قطبی دارند، می توان انتظار داشت که حلالیت به توازن بین این دو جز بستگی دارد. هر چه قسمت هیدروکربنی مولکول بزرگتر شود، خواص ترکیب به خواص ترکیبهای هیدروکربنی با ساختار مشابه نزدیک می شود. در نتیجه، حلالیت ترکیب در آب کاهش می یابد و حلالیت آن در اتر افزایش می یابد

بنابراین

 تركيبات قطبي در حلالهاي قطبي و تركيبات غير قطبي در حلالهاي غير قطبي حل ميشوند.

در تركيبات مشابه افزايش نيروي بين مولكولي سبب كاهش حلاليت ميگردد.

در تركيبات مشابه افزايش وزن مولكولي سبب كاهش حلاليت ميشود.

در تركيبات مشابه وجود شاخه جانبي باعث افزايش حلاليت ميگردد.

 

 

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه 3 آبان1391ساعت   توسط   |